ММакроанализ – основан на проведении аналитических реакций со сравнительно большими количествами вещества (0,5–1 г) или объемами растворов (20–50 мл). Обнаружение проводят в обычных пробирках, химических стаканах или колбах. Маскирование – прием анализа задачей, которого является подавление мешающего влияния посторонних ионов (веществ) путем действия на них окислителей, восстановителей или связывания в комплексы с помощью комплексообразующих веществ. Масс-спектрометрия – метод исследования и анализа по спектру масс атомов и молекул, входящих в состав вещества. В этом методе атомы и молекулы исследуемого вещества подвергаются ионизации (каким-либо образом), полученные ионы разделяются по величинам отношения m/е (m – масса частицы, е – ее заряд) и раздельно фиксируются на масс-спектре. Из полученного масс-спектра определяются величины масс и относительное содержание компонентов в исследуемом веществе. Каждое соединение дает характеристическую серию фрагментов (картина распада). Матричный эффект – влияние на величину аналитического сигнала не только относительной концентрации определяемого элемента, но и содержания сопутствующих компонентов, микроструктуры и фазового состава анализируемого материала. Метод возникающих реагентов – заключается в том, что осадитель (или вообще один из ионов осадка) в систему не вводится непосредственно, а медленно возникает в ней (генерируется) в результате другой гомогенной реакции, проходящей с малой скоростью. Возникающее при этом пересыщение обычно ниже того, которое бывает при прямом введении осадителя. Метод осаждения в гравиметрии – это процесс выделения определяемого компонента из раствора в виде малорастворимого соединения. Полученный осадок тщательно и многократно промывают, отделяют фильтрованием, просушивают и взвешивают. По массе осадка и его формуле оценивают содержание в нем определяемого компонента и выражают содержание этого элемента либо в единицах массы (г, мг), либо в относительной массовой доле (%) с учетом массы навески исходной пробы. Метод отгонки – метод гравиметрического анализа, который используется для определения летучих компонентов в анализируемом образце (гигроскопическая и кристаллизационная вода, оксид углерода (II), азот в виде аммиака). Навеску образца высушивают и прокаливают при определенной температуре. Летучий компонент поглощают либо твердым поглотителем, увеличение массы которого соответствует количеству определяемого компонента, либо раствором вещества, концентрацию которого определяют титриметрически. О количестве летучего компонента можно судить и по уменьшению массы образца при его термической обработке. Методика анализа – подробное описание всех условий и операций, которые обеспечивают регламентированные характеристики правильности и воспроизводимости. Методы испарения – методы разделения и концентрирования, основанные на разнице коэффициентов распределения макро- и микрокомпонентов в системах жидкость – пар или твердое вещество – газ (пар). Среди них различают простую отгонку (выпаривание), ректификацию, молекулярную дистилляцию (дистилляцию в вакууме), сублимацию (возгонку), сухую (озоление) и мокрую минерализации органических и биологических проб, фракционное испарение (в методе атомно-эмиссионной спектрометрии). Метрологическая аттестация – это способ признания средства измерения узаконенным для применения с указанием его метрологического назначения и метрологических характеристик, полученных на основании тщательных исследований его метрологических свойств. Метрологическая надежность средств измерений – свойство средства измерений сохранять метрологическую исправность в течение заданного интервала времени, т.е. свойство сохранять соответствие нормируемых метрологических характеристик установленным нормам. Метрологические измерения – измерения, выполняемые при помощи эталонов и образцовых средств измерения с целью воспроизведения единиц физических величин или передачи их размера рабочим средствам измерений. Метрологические характеристики – это величины, характеризующие интервал определяемых содержаний, результатов измерения, точностные показатели определения, измерения, значения доверительных границ систематических и случайных погрешностей, закон распределения определяемых и измеряемых величин и параметры распределения для методики определения, измерения. Метрология – раздел науки, изучающий измерения физических величин и образующие измерение элементы: средства измерений, физические величины и их единицы, методы и методики измерений, результаты измерений, погрешности средств и результатов измерений. Механическая окклюзия – это захват маточного раствора (и всех растворенных в нем примесей) внутрь твердой фазы. Инклюдированные примеси равномерно распределены внутри осадка. Степень любой окклюзии можно уменьшить более медленным осаждением (вести выделение твердой фазы при малом пересыщении раствора). Миграционный ток – наблюдается в тех случаях, когда деполяризатор поступает к поверхности электрода не только за счет диффузии, а также в результате электростатического притяжения. Как правило, такая ситуация реализуется в соответствии индифферентного электролита. Микроанализ – основан на проведении аналитических реакций с использованием нескольких миллиграммов исследуемого вещества или несколькими десятыми долями миллилитра раствора. Микрометоды требуют специальной химической посуды и приборов. Микрокристаллоскопический анализ – способ, используемый для обнаружения ионов, которые при действии аналитических реагентов образуют характерные кристаллические осадки. Форму и цвет образующихся кристаллов рассматривают под микроскопом и идентифицируют. Многократное измерение – измерение одной и той же физической величины, результат которого получают из нескольких следующих друг за другом измерений, т.е. измерение, состоящее из ряда однократных измерений. Измерение можно считать многократным при четырех измерениях и более. За результат многократного измерения обычно принимают среднее арифметическое из результатов однократных измерений, входящих в ряд. Мокрое озоление – метод разложения органических веществ в анализируемом материале, основанный на использовании в качестве окислителей концентрированных кислот и их смесей (НсlO4, НNO3, Н2SO4), перекиси водорода в среде НСl, перманганата калия в кислой и щелочной средах. Потери легколетучих компонентов в этом методе меньше, но процедура более длительная и требует реактивов. Молекулярный анализ – методы установления наличия и содержания молекул различных веществ в материале. Молярный коэффициент погашения – коэффициент погашения (ε) для концентрации, выраженной в молях, при толщине слоя в 1 см. Он равен оптической плотности 1 М раствора в кювете с l = 1 cм; его размерность см2/моль. Постоянство ε говорит о совпадении закона поглощения в определенном интервале концентраций; значение ε используют для сравнительной оценки чувствительности фотометрических реакций. Метод градуировочного графика – способ количественного определения вещества, основанный на измерении интенсивности аналитического сигнала I серии стандартных растворов с различной известной концентрацией определяемого вещества и построения градуировочного графика в координатах I = f(с). Затем в аналогичных условиях измеряется интенсивность аналитического сигнала у анализируемой пробы и по градуировочному графику находят сх. Метод добавок – способ количественного определения вещества, состоящий из двух этапов: 1) измеряется интенсивность аналитического сигнала пробы; 2) в пробу вводится известный объем стандартного раствора до концентрации сст и снова измеряется интенсивность сигнала. Металлоиндикаторы – вещества, образующие с ионами металлов интенсивно окрашенные соединения. Первым индикатором этого типа был мурексид, открытие которого было основано на случайном наблюдении в лаборатории Шварценбаха. Метод отдельных навесок – способ, используемый в титровании, основанный на взвешивании точной навески вещества и ее количественном переводе в раствор для выполнения титрования. Метод пипетирования – способ, используемый в титровании, при котором аликвоту (точно измеренный объем анализируемого раствора) отбирают с помощью калиброванной пипетки. Метод молярного свойства – метод прямого количественного определения, измеряется интенсивность аналитического сигнала у нескольких стандартных образцов или растворов и рассчитывается молярное свойство А, т.е. интенсивность аналитического сигнала пропорциональная 1 моль вещества: А=I/cст. Затем в тех же условиях измеряется интенсивность сигнала у анализируемой пробы и по соотношению cх=I/A рассчитывается концентрация анализируемого компонента Молярная концентрация эквивалента – способ выражения концентрации раствора, показывающий, сколько моль эквивалентов вещества содержится в 1 л раствора. Мурексид – металлоиндикатор, аммонийная соль пурпуровой кислоты, изменяет свою окраску в зависимости от рН раствора и в присутствии некоторых катионов. С ионами Са2+ мурексид образует соединение красного цвета, с ионами Со2+, Ni2+,Cu2+ – желтого. Монохроматизаторы – устройства для получения света с заданной длиной волны. При конструировании монохроматизаторов используют разные оптические явления: поглощение света, интерференцию, дисперсию. Наибольшее распространение в практике абсорбционной спектроскопии имеют приборы, в которых в качестве монохроматизаторов применяются светофильтры, призмы и дифракционные решетки. |